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为什么有的国标要使用标准加入法?经常接触质谱法的读者可能会发现,不同标准中,质谱法的标准曲线配制很少会用到纯溶剂(通常为水、甲醇、乙腈或者流动相)。这是因为通常基质效应会导致实验的回收率很低;如果遇到这样的方法,那么还是挺幸运的——因为比较省事,不用每次都做空白基质液。这并不是因为这个项目本身就不用或者是编写者的失误,而是经过验证后发现基质效应不明显,所以最后为了简化实验才使用纯溶剂配制曲线的。值得注意的是,对于这种“幸运”,我们也需要格外小心:每批样品都做一下回收率,不然操作细节一旦出现疏忽,就有可能导致...
3-13 2025
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异构体分离的一点小妙招大家在异构体方法开发时,是不是经常会碰这种情况:缓梯度和等度的分离效果优于梯度,但有机相比例稍高时,异构体间不能;降低有机相比例到一定程度后,分离度就无法再有提高,甚至异构体间看着已,但因为峰过宽导致积分后分离度不符合要求。无法通过调整有机相的比例来达到峰形与分离度的兼顾,这种情况下,我们真的没办法了吗?今天通过两个案例来给大家介绍一个小妙招来解决这个问题。结论:两成分的分离度1.9??杉庵智榭鱿?,我们通过在梯度前加一段低比例有机相段(此例中为前20分钟的这一段),使两个...
3-12 2025
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为什么制定国标比论文的发布更难?作为一名检验员,相信大家都接触过很多不同项目的国标,你有没有发现,很多的国标的检验方法,前处理都是比较简单的,比起一些有创新性的论文,国标的方法反而显得有点乏味。然而事实上,国标方法的制定难度要比论文的发布难得多,要考虑的东西也多得多,其原因在于“巧妇难为无米之炊”。试想一下,如果我们现在得到一个国标的制定任务,也就是说需要我们开发一个方法,有发表论文经验的老员工可能会说出很多个可行的实验方案,但事实上大部分都是不可行的,原因不是因为科学理论上不可行,而是实验室通用性、重复性...
3-11 2025
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溶出度仪沉降篮的清洗方式溶出度仪沉降篮的清洗方式是确保药物溶出度测试准确性和仪器正常运行的重要环节。以下是对溶出度仪沉降篮清洗方式的详细描述:一、准备工作在开始清洗溶出度仪沉降篮之前,首先需要准备好必要的清洗工具和材料。这包括柔软的纱布或脱脂棉、温水、适当的洗涤剂或清洁剂,以及用于干燥的干净毛巾或压缩空气。确保所有材料都是清洁且无杂质的,以避免二次污染。二、初步清洗1.拆卸:从溶出度仪上小心拆卸下沉降篮,避免使用过大的力气以免损坏仪器或沉降篮本身。2.预冲洗:将沉降篮置于流动的温水中,轻轻晃动或用柔...
3-10 2025
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如何通过C18液相色谱柱提高样品分析精度?C18液相色谱柱在众多分析领域中发挥着至关重要的作用,其具有分离效率高、选择性强等优点。要提高样品分析精度,可从以下几个方面着手:一、色谱柱的选择与预处理选择合适的C18液相色谱柱:不同的C18柱在粒径、孔径、比表面积等方面存在差异,这些因素会影响样品的分离效果。正确的预处理:新柱在使用前需要进行预处理,以去除柱内可能存在的杂质和残留溶剂。通常采用甲醇、乙腈等有机溶剂冲洗柱子,然后进行平衡处理,使柱内流动相达到稳定的状态。二、流动相的优化流动相组成:流动相的选择直接影响样品的...
2-23 2025
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